氣相色譜儀的維護與保養

大家知道，氣相色譜儀主要有載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統共五個主要組成部分，要做好維護保養就必須先了解GC各部分構造和可換或清潔的零部件，之后才談得上維護和保養。

下面本人主要就GC部件中載氣系統、進樣系統和分離系統的一些維護保養的經驗與大家進行分享：

一、載氣系統

載氣系統主要包括氣源（氣體鋼瓶或發生器）、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分，載氣系統zui主要的維護工作就是檢漏：我們可采用檢漏液或者自行配制肥皂水通過振搖起泡后涂抹在管路連接或氣閥等重點可能會漏氣的地方進行查看。檢漏工作應定期進行，周期視實際情況而定。每次換氣瓶或減壓閥時也需要檢漏。需要注意的是，不要將載氣管路長時間放空，應采用堵頭堵住兩端，盡量避免空氣進入載氣管路。

凈化器在載氣系統中作用是幫助去除氣體源中會污染設備和影響分析結果的水分、烴類和氧氣等雜質。主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管以及綜合凈化管等等。凈化管中除了部分水分及烴類的可以進行再生處理以外，一般均為一次性使用，壽命視使用情況而定。可再生類凈化管一般有顯色指示，根據顯色指示確定是否需要再生處理。

再生處理步驟為：取出吸附劑；烘箱中加熱烘烤；干燥冷卻后重新填裝連接管路。

二、進樣系統（進樣口）

GC進樣口主要有填充柱進樣口、分流/不分流柱進樣口、COC(冷柱頭進樣口) 、氣體進樣閥接口 (氣體樣品)  、VI (揮發物接口) 等多種進樣口類型以及ALS(自動進樣器) 、吹掃捕集進樣、頂空進樣等進樣附件。其中主要以填充柱進樣口、分流/不分流柱進樣口應用zui廣，填充柱進樣口主要在氣體分析和大體積進樣分析等應用中zui為常用。而目前主流的進樣口主要為分流/不分流柱進樣口，由于其分析要求一般比較高，維護工作尤其重要，如維護不到位，其分析結果的差異就會比較大。

以下主要講述填充柱和分流/不分流進樣口的維護保養，兩者差異不大，具有一定的通用性：

隔墊：

主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命。如發現進樣口壓力下降，這時隔墊可能已經磨損嚴重，造成密封性變差，需要換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經常換，不必等到非換不可的程度。安裝換隔墊不要擰得過緊，否則會導致隔墊過于收縮、變硬。進樣時隔墊容易產生碎屑，壽命會大幅下降，原則上以不漏氣稍緊一些即可。

襯管：

樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，所以襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，不定期換或使用不當會導致峰形變差、樣品分解、出現鬼峰、重現性差等結果。

襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。

1、一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，嚴重污染時可用棉簽輕輕擦拭，不可用力太大，否則會破壞內表面產生活性點，之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。

2、硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。

3、玻璃棉的使用：通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。

三、分離系統（色譜柱）

色譜柱在色譜系統中主要起到分離的作用。在這里我主要就填充柱和毛細管柱的常規保養維護進行分享。
 

填充柱：

新制備的填充柱在使用前必須經過老化處理，以便把柱內的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質除去，從而使固定液在載體表面涂得均勻牢固。老化方法比較簡單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器相連結。同時為避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調節載氣流速10～20ml/min，再以5～8℃/min的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高15～20℃，并在此溫度下老化6～8 h。注意：老化溫度不能高于固定液允許的zui高使用溫度。老化處理后，要將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測器相連結，在分析條件下觀察基線，若基線平穩，說明色譜柱已經老化合格。

毛細管柱：

通用老化程序可比zui高使用溫度高15～20℃條件下老化柱子2～4h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。也可采用程升溫度進行老化，一般按照慢升快降的原則，初始溫度50℃以5℃/min升到zui高限制溫度下20℃，保溫30min，20℃/min下降到50℃，如此循環2～3次即可。

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